幫德運(yùn)是一家全國連鎖的院校、醫(yī)院、疾控、食品藥品、海關(guān)、公安局及其它科研院所實(shí)驗(yàn)室整體搬遷、搬精密儀器設(shè)備及安裝調(diào)試服務(wù)公司。
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在儀器設(shè)備搬遷調(diào)試過程中,需要對(duì)所搬遷的儀器設(shè)備進(jìn)行調(diào)試校正使其恢復(fù)搬遷前的性能狀態(tài)。幫德運(yùn)結(jié)合8年的儀器設(shè)備搬遷服務(wù)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)了針對(duì)ICP光譜儀的光譜干擾及校正方法,以下是我們工程師分享的詳細(xì)校正方法和具體操作。
ICP光譜儀光譜干擾有三種情況:①、譜線直接重疊;②、譜線部分重疊;③、背景漂移。
前兩種譜線直接重疊和譜線部分重疊干擾的消除可采取另選分析譜線的辦法或者用元素間的數(shù)學(xué)校正系數(shù)進(jìn)行校正。
而背景漂移則需要在譜線兩邊測(cè)背景,進(jìn)行背景校正具體方法如下。
1、光譜背景干擾主要是由場(chǎng)致輻射、雜散光效應(yīng)、離子-電子復(fù)合過程所產(chǎn)生。這些輻射效應(yīng)的總合呈現(xiàn)為光譜背景的干擾,可以選擇操作參數(shù)減低其干擾和采用扣背景的辦法進(jìn)行校正。
2、譜線重疊干擾是共存元素原子各自發(fā)射不同能量譜線所產(chǎn)生的,特別是在多譜線元素共存時(shí)不可避免的會(huì)產(chǎn)生譜線重疊。避免譜線重疊干擾可以通過選用高分辨率的光學(xué)系統(tǒng),以分開干擾譜線,也可以通過選用不受干擾的分析譜線。對(duì)部分重疊的譜線干擾可以采用不同方式進(jìn)行校正,如:離峰校正法和干擾系數(shù)校正法。
光譜干擾的數(shù)學(xué)校正方法,即IEC法又稱K系數(shù)校正法,是通過干擾實(shí)驗(yàn),求出千擾元素對(duì)被干擾元素的干擾系數(shù),對(duì)光譜線的重疊干擾進(jìn)行數(shù)學(xué)校正。
常規(guī)分析中最簡(jiǎn)便和實(shí)用的干擾校正方法是采用基體匹配法,但需要預(yù)先知道樣品基體元素含量,特別是干擾較大的元素的準(zhǔn)確含量。冶金分析中常常采用相同基體的合金試樣打底繪制工作曲線進(jìn)行校正,并對(duì)干擾嚴(yán)重的元素用K系數(shù)校正法相結(jié)合,可以比較簡(jiǎn)便而有效的抵消光譜干擾。
由于鐵和合金元素多是富線元素,光譜分析時(shí)相互之間時(shí)常存在著譜線部分重疊和完全重疊干擾,因此,必須通過選擇較理想的分析線,或采用高分辨率的儀器,來減少光譜千擾。采用高分辨率的儀器可適應(yīng)任何類型樣品(特別是基體光譜復(fù)雜的樣品)的分析?,F(xiàn)在的商業(yè)儀器都能提供適合于不同基體的最佳分析線供參考選用,并有背景校正、譜線千擾校正功能,如內(nèi)標(biāo)校正法、元素間干擾系數(shù)校正(IEC)法等。實(shí)時(shí)多內(nèi)標(biāo)功能,實(shí)時(shí)譜線千擾校正功能,是ICP譜線干擾校正的有效技術(shù)。
多道儀器采用多譜圖校正技術(shù),可自動(dòng)校正光譜干擾。已有CCD全譜儀器推出“MSF”多組分譜圖擬合技術(shù)、“FACT”實(shí)時(shí)譜線干擾校正技術(shù)等。全譜儀器采用稱為“FACT 技術(shù)”的實(shí)時(shí)譜線干擾校正方法,其原理是以高斯分布數(shù)學(xué)模式對(duì)被測(cè)物和干擾物的譜圖進(jìn)行最小二乘法線性回歸,實(shí)時(shí)在線解譜,實(shí)時(shí)扣除譜線干擾,并同時(shí)進(jìn)行背景校正。
對(duì)于光譜于擾的校正,通常的商業(yè)儀器均有離峰校正法及K系數(shù)法,可由計(jì)算機(jī)軟件自動(dòng)進(jìn)行。離峰扣背景校正法,只能消除連續(xù)背景、雜散光的影響,對(duì)諧線重迭干擾卻無能為力。K系數(shù)校正法則對(duì)兩者均能校正。但要準(zhǔn)確計(jì)算好校正系數(shù),當(dāng)干擾元案含量較高、測(cè)量偏差又較大時(shí),則校準(zhǔn)誤差較大。
綜上所述,儀器設(shè)備搬遷調(diào)試過程中,針對(duì)ICP光譜儀搬遷調(diào)試的光譜干擾及校正方法需要綜合考慮多個(gè)方面,由于光譜儀比較復(fù)雜建議搬遷過程中由具有儀器設(shè)備搬遷調(diào)試經(jīng)驗(yàn)的工程師來復(fù)雜,以確保光譜儀搬遷前后的性能保持一致并能在新的環(huán)境中高效穩(wěn)定運(yùn)行,滿足實(shí)驗(yàn)和分析的需求。
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